隨著檢測(cè)行業(yè)的不斷發(fā)展，色譜在各個(gè)行業(yè)中的應(yīng)用越來(lái)越普及，氣相色譜已經(jīng)發(fā)展成為應(yīng)用廣泛、重要的分析方法之一。該方法已應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保等領(lǐng)域。
 

　　氣相色譜的特點(diǎn)是快速、準(zhǔn)確、分離效率高，檢測(cè)靈敏度高、一次測(cè)定多種組分的定量結(jié)果，因此對(duì)于有一定揮發(fā)性的化合物優(yōu)先采用色譜進(jìn)行分離分析。
 

　　色譜剖析檢測(cè)過(guò)程中，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的需求，為即到達(dá)作業(yè)需求，又能延伸儀器壽數(shù)，所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的需求。不然，若運(yùn)用不符合需求的低純度氣體，會(huì)形成一系列不良影響。
 

　　一般狀況下，氣體純度挑選應(yīng)把握以下準(zhǔn)則，即：
 

　　微量剖析比常量剖析需求高，
 

　　毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析需求高，
 

　　程序升溫剖析比恒溫剖析要求高，
 

　　濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高，
 

　　配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高，
 

　　中高級(jí)儀器比等級(jí)低儀器需求高。
 

　　氣相色譜儀的氣路體系，是一個(gè)載氣接連運(yùn)轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量丈量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜試驗(yàn)成果有影響，需求注意操控。
 

　　氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供應(yīng)外，一般都由高壓鋼瓶供應(yīng)。一般都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和操控、丈量流量。
 

　　氣相色譜儀怎么選用不一樣氣體純度的氣源做載氣和輔佐氣體，今天就這方面的問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)要剖析。
 

　　氣體純度的需求
 

　　依據(jù)不用等級(jí)性能的儀器，挑選什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。準(zhǔn)則上講，挑選氣體純度時(shí)，首要取決于：
 

　　①剖析目標(biāo)；
 

　?、谏V柱中填充物；
 

　　③檢測(cè)器。
 

　　在滿意剖析需求的條件下，盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會(huì)保證儀器的高靈敏度，并且會(huì)延伸色譜柱、色譜儀的壽命。
 

　　實(shí)踐證明，作為中高級(jí)儀器，長(zhǎng)期運(yùn)用較低純度的氣體氣源，一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級(jí)低儀器，作常量或半微量剖析，選用高純度的氣體，會(huì)增加運(yùn)行成本，同時(shí)還增加了了氣路的復(fù)雜性。
 

　　因而選用氣體的純度需求到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的需求即可，這樣既能夠到達(dá)作業(yè)需求，又能延伸儀器的壽數(shù)，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
 

　　一般說(shuō)來(lái)，痕量剖析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，必定要嚴(yán)厲凈化。
 

　　no.2氣體純度低能夠形成的不良影響。
 

　　依據(jù)分析目標(biāo)，色譜柱的類型，操作儀器的層次和詳細(xì)檢測(cè)器，若運(yùn)用不合需求的低純度氣體，不良影響有以下幾種：
 

　　2.1樣品失真或不見。
 

　　例如H2O氣使氯硅樣品水解。
 

　　2.2色譜柱失效。
 

　　如H2O，CO2使分子篩柱失掉活性，H2O氣使聚脂類固定液分化，O2使PEG固定液斷鏈等。
 

　　2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰。
 

　　2.4對(duì)柱保存特性的影響。
 

　　如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或?qū)﹀e(cuò)極性固定液柱的保存特性，都會(huì)發(fā)生改變，運(yùn)用時(shí)刻越長(zhǎng)影響越大；
 

　　2.5對(duì)檢測(cè)器的影響。
 

　　例如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校對(duì)因子不能運(yùn)用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加快老化，削減壽數(shù)。火焰離子化檢測(cè)器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
 

　　2.6對(duì)測(cè)試結(jié)果影響。
 

　　例如在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保存在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不光致使基線漂移，還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。
 

　　2.7對(duì)儀器的影響。
 

　　導(dǎo)致各類過(guò)濾器加快失效，調(diào)理閥被污染，氣阻阻塞，調(diào)理精度下降或失靈；氣路體系被污染，儀器靈敏度恢復(fù)成本高，污染嚴(yán)重時(shí)靈敏度將無(wú)法恢復(fù)。低純度氣體攜帶的水蒸汽會(huì)嚴(yán)重影響分析結(jié)果，甚至影響檢測(cè)器的壽命。
 

　　no.3對(duì)氣體純度挑選的一般原則
 

　　3.1從分析視點(diǎn)講，微量分析比常量分析需求高，
 

　　也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量有必要低于被剖析組分的含量。例如若是用熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超越10mL/m3，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3，所以關(guān)于10mL/m3的痕量剖析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%。
 

　　對(duì)于火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)載氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的很多氧雜質(zhì)只需不對(duì)色譜柱形成影響，就不影響火焰離子化檢測(cè)器(FID)的功能。而操作電子捕獲檢測(cè)器(ECD)，載氣中的氧氣和水的含量有必要很低一級(jí)。
 

　　3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析需求高。
 

　　3.3程序升溫分析比穩(wěn)定溫度分析需求高。
 

　　3.4濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高。
 

　　3.5配有甲烷設(shè)備的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO，CO2需求要高得多。
 

　　3.6從儀器壽數(shù)和堅(jiān)持儀器的高靈敏度講，中高級(jí)儀器比等級(jí)低儀器需求高。
 

　　綜上所述，氣相色譜儀接入氣源時(shí)必定要做到心中有數(shù)，操作不一樣檢測(cè)器建議運(yùn)用相應(yīng)的氣體純度，決不能隨意接入，不然會(huì)形成色譜柱失效、檢測(cè)器壽數(shù)縮短、甲烷化設(shè)備等的損壞、信噪比減小得無(wú)法運(yùn)用等，結(jié)尾致使剖析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失掉了分析的含義，為檢測(cè)工作帶來(lái)嚴(yán)重的后果。