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氫氣發(fā)生器硅膠變色引起的FID檢測器毛刺

更新時間:2021-05-12點擊次數(shù):2497

       在使用安捷倫7890B-FID檢測器進行色譜柱老化時候發(fā)現(xiàn),色譜圖中除了常規(guī)的雜峰之外,老化色譜柱的基線中出現(xiàn)了毛刺,下圖:

對于氫火焰離子化檢測器(FID),如果其出峰和基線出現(xiàn)問題,基本排查思路如下:

 

(1) 關閉氫火焰離子化檢測器火焰,觀察同樣情況下是否還有相關問題。如果有,判斷為電路問題;如果無,判斷為氣路問題;

(2) 如果判斷為電路問題,主要考慮實驗室供電、儀器電路及FID檢測器線路、放大板等地方。由于氫火焰離子化檢測器的收集極(收集筒)通過信號線(離子線)與檢測器放大板連接(請區(qū)分FID上收集極信號線與極化*壓線),常見的操作是斷開檢測器放大板與檢測器收集極的信號連接線,判斷是信號連接線的問題,或者是放大板的問題。

(3) 如果判斷為氣路問題,則需要考慮問題來源于色譜柱載氣,或者氫火焰離子化檢測器的燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣)和尾吹氣。常規(guī)的操作是取下色譜柱并將檢測器下端使用堵頭堵死,點火后觀察是否仍存在問題故障。如果點火后問題解決,說明故障點在檢測器之前的進樣口和色譜柱;如果點火后問題未解決,說明故障點在檢測器。進樣口和色譜柱的排查,主要是污染和老化;檢測器的氣路排查主要考慮氣源、氣體凈化裝置、控制閥和氣路連接管路等地方;最后還要考慮檢測器的污染。

本次故障判斷為氣路問題,使用死堵將檢測器下端口堵死之后(下圖示意),發(fā)現(xiàn)仍然存在該種問題。

檢查儀器氣源,發(fā)現(xiàn)使用的氫氣發(fā)生器的除水硅膠已經(jīng)變紅,下圖:

將硅膠取出在烘箱中105℃烘兩小時,待硅膠*變藍后重新裝填,下圖:

經(jīng)過對硅膠的烘干和處理,重新啟動儀器并運行色譜柱老化程序,基線恢復正常(下圖):

總結

氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種:除水裝置、除烴裝置和除氧裝置,在實際使用中應當根據(jù)檢測器的類型和實際需要選用合適的氣體凈化裝置;常用于脫水的物質是硅膠和分子篩,通常采用硅膠初步脫水,分子篩進一步深度脫水。

氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質量和分析結果的穩(wěn)定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。本例中由于硅膠變紅后失去除水功能,氫火焰離子化檢測器用于燃燒的氫氣中會帶有細微的水滴,會對檢測器的火焰狀態(tài)造成影響,出現(xiàn)毛刺、基線噪聲大等現(xiàn)象,因此平時應當做好儀器維護,定期老化和更換。

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